KIỂM NGHIỆM VIÊN SỦI PARACETAMOL

VIÊN SỦI PARACETAMOL (Tabellae paracetamol)

Là viên nén sủi chứa paracetamol.

Chế phẩm đạt tiêu chuẩn chất lượng phải đáp ứng các yêu cầu của viên sủi trong chuyên luận “Thuốc viên nén“ mục ‘Viên sủi bọt ‘  (phụ lục 1.20)  và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng paracetamol,

C₈H₉NO₂, từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Tính chất

Viên nén màu trắng.

Định tính

1. Hòa tan viên với nước ấm, sau khi viên hết sủi bọt, dung dịch thu được phải hơi có màu trắng đục.
2. Đo phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được để định lượng (phần Định lượng) trong khoảng bước sóng từ 230 đến 350 nm. Phổ thu được phải có cực đại hấp thụ ở bước sóng 257 nm.
3. Trong phần thử Tạp chất liên quan, vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch (5) phải tương ứng với vết thu được của dung dịch (6).

4 – aminophenol

Không được quá 0,1%

Thử  theo chuyên luận “Nang paracetamol”

Tạp chất liên quan

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng :  Silica gel HF₂₅₄ tráng sẵn.

Dung môi khai triển: Toluen – aceton – cloroform (10 : 25 : 65)

Dung dịch (1): Lấy một lượng bột viên tương ứng với 1,0 g paracetamol, cho vào ống ly tâm có nắp, thêm vào 5 ml ether ethylic không có  peroxyd (TT), đậy nắp, lắc cơ học 30 phút. Ly tâm  với vận tốc 1000 vòng/ phút khoảng 15 phút hoặc cho đến khi thu được lớp dung dịch phía trên hoàn toàn trong. Sử dụng lớp dung dịch này.

Dung dịch (2): Pha loãng 1ml dung dịch (1) thành 10 ml với ethanol 96% (TT)

Dung dịch (3): Dung dịch chứa 0,0025% (kl/tt) 4 – cloroacetanilid trong ethanol  96% (TT)

Dung dịch (4): Hòa tan 0,25 g 4 – cloroacetanilid và 0,1 g paracetamol vừa đủ với 100 ml ethanol  96% (TT)

Dung dịch (5): Lấy một lượng bột viên tương ứng với 0,1 g paracetamol hòa tan vừa đủ với 100 ml ethanol  96% (TT).

Dung dịch (6): Dung dịch có chứa 0,1% paracetamol (kl/tt) trong ethanol  96% (TT).

Cách tiến hành:

Chầm riêng biệt lên bản mỏng các dung dịch trên như sau : 200 ml dung dịch (1) ; 40 ml mỗi dung dịch (2), (3), (4), (5), (6). Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô hoàn toàn ở nhiệt độ phòng.

Quan sát dưới ánh sáng tử ngọai ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết nào trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch (1) tương ứng với vết của 4 – cloroacetanilid cũng không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ dung dịch (3) (0,005%).

Bất kỳ vết thứ hai nào có trên sắc ký đồ của dung dịch (2) có giá trị Rf thấp hơn giá trị Rf của 4 -cloroacetanilid không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ dung dịch (3) (0,25%).

Lọai bỏ bất cứ vết phụ nào nằm trên hay đúng ngay vạch của mức dung môi trên bản sắc ký.

Thử nghiệm chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch (4) có hai vết tách rõ ràng riêng biệt, vết tương ứng với 4 – cloroacetanilid phải có giá trị Rf cao hơn.

Định lượng

Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,15 g paracetamol cho vào bình định mức 200 ml, thêm 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0.1 M (TT); chờ cho dung dịch hết sủi bọt, thêm 100 ml nước; lắc kỹ 15 phút. Thêm nước  đến  định mức, lắc đều. Lọc, loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng 10,0 ml dịch lọc thành 100,0 ml với nước. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này cho vào bình định mức thể tích 100 ml, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT). Pha loãng với nước đến định mức. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu được ở bước sóng 257 nm, cốc đo dày 1 cm. Dùng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT) làm mẫu trắng. Tính hàm lượng paracetamol (C₈H₉NO₂) theo A (1%, 1cm). Lấy 715 là giá trị A (1%, 1cm), ở bước sóng 257 nm.

Bảo quản:

Để nơi mát, trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Giảm đau, hạ sốt.

Hàm lượng thường dùng

500 mg

copy ghi nguồn : daihocduochanoi.com

link tại : kiểm nghiệm viên sủi Paracetamol