Kim loại nặng cũng là một chất độc có khả năng gây hại đến sức khỏe con người. Có các phương pháp kiểm nghiệm để xác định sự có mặt và nồng độ của các kim loại nặng.
-
Kiểm nghiệm chì
+ Xử lý mẫu :
- Trong không khí : hút không khí có bụi chì và HNO3 rồi dùng phản ứng nhanh như phản ứng với dithizon để định tính và định lượng
- Trong phủ tạng, máu và nước tiểu : tủa PbSO4 được tạo thành sau khi vô cơ hóa bằng hỗn hợp sulfonitric được hòa tan trong amoniacetat nóng sẽ chuyển thành Pb2+, tiến hành định tính và định lượng
+ Định tính :
- Phản ứng với dithizon : tạo dithizonat chì, chiết xuất bằng carbontetraclorur (CCl4) ở PH bằng 7-10, nếu có Pb, lớp dung môi có màu đỏ tía
Pb(CH3COO)2 + 2HDzàPb(Dz)2 + 2CH3COOH
Phản ứng này có độ nhạy cao (0,05 Mg Pb(ml)) và đặc hiệu với Pb
- Phản ứng dung dịch KI
Pb2+ + 2KI à PbI2 tủa + 2K+ ( tủa màu vàng)
Thêm nước đun nóngà PbI2 hòa tan tạo thành dung dịch màu vàng, để nguội, kết tinh trở lại cho những tinh thể màu vàng óng ánh
- Phản ứng với Kalibicromat: tạo kết tủa màu vàng, không tan trong acid acetic, tan trong acid vô cơ và kiềm
2Pb(CH3COO)2 + K2Cr2O7 + H2O à 2CH3COOK + 2PbCrO4 tủa + 2CH3COOH
+ Định lượng
- Phương pháp chiết đo quang với dithizon: tạo dithizonat chì ở PH bằng 7-10 chiết bằng chloroform rửa dịch chiết bằng dung dịch KNO/NH4 Đo mật độ quang của dịch chiết ở bước sóng 520mm. tính hàm lượng Pb theo đồ thị chuẩn, độ nhạy của phương pháp 10Mg/g
- Phương pháp dicromat-iod: cho dung dịch Pb2+ tác dụng với một lượng thừa dung dịch kalidicromat chuẩn, định lượng kalidicromat dư bằng phương pháp do iod
- Phương pháp này được áp dụng khi hàm lượng chì tương đối lớn (2-100mg/100g mẫu thử)
- Phương pháp complexon: đinh lượng Pb2+ bằng lượng thừ dung dịch complexon 0,01N trong dung dịch đệm amoniacomplexom thừa được chuẩn độ bằng dung dịch kẽm clorur với chỉ thị đen reriocrom T
+ Nhận định kết quả
- Trong ngộ độc cấp thường tìm thấy lượng lớn chì ở đường tiêu hóa
- Dựa vào kết quả định lượng chì trong máu và nước tiểu để chuẩn đoán ngộ độc chì trường diễn, cần chú ý đến lượng chì có tự nhiên trong cơ thể
- Nồng độ bình thường của chì trong máu là 0,06mg/100ml trong nước tiểu 24h là 0,08mg
-
Kiểm nghiệm asen
Vô cơ hóa mẫu bằng hỗn hợp sulfonitric, dung dịch vô cơ hóa để xác định asen
+ phương pháp marsh
- Nguyên tắc: khử hợp chất asen hóa trị cao bằng hydro mới sinh thành H3As bay lên
H2SO4 + Zn à 2H + ZnSO4
H3AsO4 +8H à H3As +4H2O
Khi H3As được cho đi qua một ống thủy tinh và đốt ở 600C , sẽ phân hủy thành As lim loại đọng lại trên ống thủy tinh thành một vòng đen óng ánh, đót nhẹ sẽ xuất hiện các hạt trắng (As2O3) soi dưới kính hiển vi sẽ tháy hình dạng đặc biệtcủa tinh thể As2O3 để định lượng nguwofi ta đốt hợp chất asen nhác nhau trong ống marsh, hàn lại và dùng làm chuẩn để so sánh với ống thử
- Phương pháp này có độ nhạy cảm cao (1Mg/dung dịch) rất đặc hiệu tuy nhiên tốn nhời gian
+ Phương pháp cribin
- Nguyên tắc: phương pháp này dựa trên nguyên tắc của phương pháp khử hợp chất asen hóa trị cao bằng hydro mới sinh tạo khí H3As khí này tác dụng với giấy tẩm HgCl2 hay HgBr2 cho hợp chất màu vàng cam hay nâu do tạo thành hợp chất arsenid thủy ngân
H3As + HgCl2àHCl + AsH2(HgCl)
AsH2(HgCl) + HgCl2àHCl + AsH(HgCl)2
AsH(HgCl2) + HgCl2àHCl + As(HgCl)3
H3As + As(HgCl3) à 3HCl + As2Hg3
Để định lượng làm gam mẫu trong cùng điều kiện với mẫu thử, nhúng các dải giấy tẩm HgCl2 đã tạo màu nâu với arsen vào dung dịch KI 10% để cố định màu sau đó so sánh độ dải của giấy có màu ở mẫu thử với gam mẫu
- Phương pháp này có độ nhạy cao (1Mg/ dung dịch) tốn ít thời gian tuy nhiên phản ứng không đặc hiệu với H2S và H3P cũng cho màu vàng với giấy tẩm HgCl2
- Nhận định kết quả: khi đánh giá kết quả kiểm nghiệm arsen, cần chú ý tới các thành phần tự nhiên của arsen trong mẫu thử lượng arsen trong toàn bộ phủ tạng người lớn khoảng 0,3mg. nếu tìm thấy vài cg trong toàn bộ phủ tạng thì có thể kết luận bị ngộ độc arsen. Nếu chỉ tìm thấy vài mg thì cần xem bệnh nhân có thuốc thuốc chứa arsen không
copy ghi nguồn : daihocduochanoi.com
Link bài viết tại : Phương pháp kiểm nghiệm một số kim loại nặng
