KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN PHTHALYLSULFATHIAZOL (Tabellae Phthalylsulfathiazoli

VIÊN NÉN PHTHALYLSULFATHIAZOL (Tabellae Phthalylsulfathiazoli)

Là viên nén chứa phthalylsulfathiazol.

Chế phẩm đạt tiêu chuẩn phải đáp ứng được các yêu cầu về chất lượng “thuốc viên nén” theo dược điển VIệt Nam IV và phải đạt các tiêu chuẩn sau:

Về Hàm lượng

phthalylsulfathiazol, C₁₇H₁₃N₃O₅ S₂, hàm lượng từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Tính chất

Viên màu trắng, không mùi.

Định tính

Chiết một lượng bột viên tương ứng với 1,5 g phthalylsulfathiazol với 60 ml aceton (TT) nóng, lọc và bốc hơi dịch lọc đến khô. Sấy cắn ở 105 ºC, dùng cắn thu được để thử các phản ứng sau:

1. Cắn thu được phải cho phản ứng D quy định trong phần định tính của chuyên luận “Phthalylsulfathiazol”.
2. Lấy 1 g cắn, thêm 8,5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), đun sôi dưới sinh hàn hồi lưu trong 30 phút. Để nguội và thêm 17,5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT). Lắc kỹ và lọc. Trung hòa dịch lọc bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT). Lọc, rửa tủa bằng nước. Kết tinh lại bằng nước và sấy các tinh thể thu được ở 100 đến 105 ºC. Hòa tan 10 mg tinh thể trong 200 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), 2 ml dung dịch thu được cho phản ứng định tính của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1) với tủa vàng hình thành.
3. Lấy 10 mg cắn, thêm 20 mg phenol (TT) và 3 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT), đun đến khi hỗn hợp có màu nâu. Để nguội, thêm 20 ml nước và kiềm hoá bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), có màu hồng xuất hiện (phản ứng phân biệt với sucinylsulfathiazol).

Sulfathiazol

Lắc kỹ một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng với 7,5 mg phthalylsulfathiazol trong một hỗn hợp gồm 25 ml ethanol 96% (TT), 6 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 3,5 ml nước đã được làm lạnh trước đến 15 ºC rồi lọc. Làm lạnh ngay dịch lọc trong nước đá và thêm vào dịch lọc 1 ml dung dịch natri nitrit (TT) 0,25%, trộn đều và để yên trong 3 phút. Thêm 2,5 ml dung dịch acid sulfamic (TT) 4%, để yên tiếp trong 5 phút. Thêm 1 ml dung dịch N-(1-naphthyl) ethylendiamin dihydroclorid (TT) 0,4% và pha loãng đến vừa đủ 50 ml với nước. Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở 550 nm  không được lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch đối chiếu được chuẩn bị đồng thời, trong cùng điều kiện như sau: Dùng một hỗn hợp gồm 25 ml ethanol 96% (TT), 2 ml nước, 6 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 1,5 ml dung dịch được chuẩn bị bằng cách hoà tan 10 mg sulfathiazol và 0,5 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) trong nước vừa đủ 100 ml. Làm lạnh ngay hỗn hợp thu được trong nước đá, thêm vào hỗn hợp 1 ml dung dịch natri nitrit (TT) 0,25%, trộn đều và để yên trong 3 phút. Tiến hành như trên , bắt đầu từ “Thêm 2,5 ml dung dịch acid sulfamic (TT) 4% …”

Định lượng

Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, nghiền viên thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,5 g phthalylsulfathiazol, cho vào một bình cầu nhỏ, thêm 20 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) và 10 ml nước rồi đun sôi dưới ống sinh hàn hồi lưu trong 1 giờ. Dùng 20 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) chuyển toàn bộ lượng chất lỏng trong bình thủy phân sang một cốc dung tích 200 ml. Tiến hành chuẩn độ bằng nitrit (Phụ lục 10.4).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 40,34 mg C₁₇H₁₃N₃O₅S₂.

Bảo quản

Đựng trong chai lọ nút kín. Để nơi khô, mát, tránh ánh sáng.

Hàm lượng thường dùng

500 mg.

copy ghi nguồn : daihocduochanoi.com