Contents
VIÊN NÉN PHENYTOIN (Tabellae Phenytoini)
Là viên nén hay viên nén bao phim chứa phenytoin natri.
Chế phẩm đạt tiêu chuẩn phải đáp ứng được các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”(Phụ lục 1.20) trong dược điển VIệt Nam IV và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng phenytoin natri, C15H11N2NaO2, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nén màu trắng, hay viên bao màu đồng nhất.
Định tính
- Cân một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,5 g phenytoin natri, thêm 10 ml nước (TT), lắc trong 10 phút, lọc (dịch lọc A). Lấy 2 ml dịch lọc A, thêm vài giọt dung dịch thủy ngân (II) clorid 5% (TT), xuất hiện tủa trắng, không tan trong dung dịch amoniac 10% (TT).
- Lấy 0,5 ml dịch lọc A, cho bay hơi đến khô. Cắn thu được cho phản ứng ngọn lửa của ion natri (Phụ lục 8.1).
- Trong phần Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải phù hợp với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) về vị trí, mầu sắc và kích thước.
Tạp chất liên quan
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF 254.
Hệ dung môi khai triển: Propan-2-ol – cloroform – dung dich amonia 13,5 M (45 : 45 : 10).
Dung dịch thử (1): Lắc kỹ một lượng bột viên chứa 0,2 g phenytoin natri với 5 ml methanol (TT) làm ấm trên cách thủy, lắc và lọc. Sử dụng dịch lọc.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml với methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (2) thành 20 ml với methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch benzophenon chuẩn 0,020% trong methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Dung dịch phenytoin natri chuẩn 0,4% trong methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên, làm khô các vết bằng luồng không khí lạnh trong 2 phút Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, sấy khô ở 80 oC trong 5 phút và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (1), bất kỳ vết phụ nào tương ứng với benzophenon không được đậm mầu hơn vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2) (0,5%) và bất kỳ vết phụ nào khác không được đậm mầu hơn vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%).
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hòa tan: 500 ml nước.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu thử, lọc, loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dịch lọc ở bước sóng 258 nm (Phụ lục 4.1) trong cốc đo dày 1 cm, dùng nước làm mẫu trắng. So sánh với dung dịch phenytoin natri chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 0,2 mg/ml. Tính hàm lượng phenytoin natri, C15H11N2NaO2, đã hòa tan trong mỗi viên dựa vào độ hấp thụ đo được của mẫu chuẩn, mẫu thử và nồng độ C15H11N2NaO2 của dung dịch chuẩn,
Yêu cầu: Không được ít hơn 75% lượng phenytoin natri so với hàm lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 phút.
Định lượng
Cân 20 viên (đã loại bỏ lớp vỏ bao, nếu là viên bao), tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,3 g phenytoin natri vào bình gạn, thêm 25 ml nước (TT), lắc trong 10 phút. Thêm 50 ml ether (TT) và 10 giọt dung dịch xanh bromophenol (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1N (CĐ), lắc mạnh, cho đến khi lớp nước có mầu xám lam. Chuyển lớp nước vào bình nón nút mài, rửa lớp ether với 5 ml nước. Gộp dịch rửa vào lớp nước trong bình nón, thêm 20 ml ether (TT), tiếp tục chuẩn độ với dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ), lắc mạnh, cho đến khi lớp nước có mầu lục nhạt.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 27,43 mg C15H11N2NaO2.
Bảo quản
Nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Chống động kinh
Hàm lượng thường dùng
50 mg; 100 mg
copy ghi nguồn : daihocduochanoi.com
